Glyfosaat, glufosinaat en AMPA analyse

Wat is glyfosaat?

Glyfosaat is een chemische verbinding uit de groep fosfaten en ’s werelds meest gebruikte herbicide/bestrijdingsmiddel. Het werd voor het eerst in 1950 gemaakt en gebruikt. Vanaf die tijd is het dus in ons milieu geïntroduceerd. Glyfosaat wordt voornamelijk omgezet door micro-organismen. De afbraak verloopt via de verbinding Aminomethylfosfonzuur (AMPA), dat daarom ook een analytische relevantie krijgt.

Beiden worden gecontroleerd in het milieu en inmiddels ook in voedingsmiddelen. De analyse van een polaire stof als glyfosaat bijvoorbeeld door middel van bijvoorbeeld kolomchromatografie in lastige matrices zoals cacao of thee is een uitdaging.

Geautomatiseerd analyse

Axel Semrau, partner van Instrument Solutions, ontwikkelde het geautomatiseerde CHRONECT Workstation Glyphosate voor dit doel. De eerste stap die de robot uitvoert is een derivatisering met de verbinding FMOC zodat de doelmoleculen meer apolair worden. Daarna extraheert de gespecialiseerde Chronect SPE met bijgeleverde glyfosaat-cartridges de gewenste stoffen. Vervolgens zorgt HPLC-analyse voor een kwantitatieve bepaling, gecombineerd met een Sciex Triple Quad 5500 LC-MS/MS spectrometer. 

Voor deze analyse is LC-MS/MS in combinatie met derivatisering van de analyten de meest gebruikte techniek. De toevoeging van online SPE biedt twee belangrijke voordelen:

• Met één verrijkingsstap worden de haalbare detectie- en bepalingslimieten verbeterd
• Methode matrixcomponenten worden verwijderd en neveneffecten zoals iononderdrukking worden verminderd. Dit is vooral voor de LC-MS koppeling een serieus voordeel.

Voorbeeld applicatie 

De detectielimiet in zwarte thee, een lastige matrix, is 3 µg/kg. Deze gevoeligheid is nodig omdat de EU een maximale residulimiet (MRL) heeft vastgesteld van 10 µg/kg. Het CHRONECT Workstation Glyphosate haalt een recovery tussen de 86 en 96% en een herhaalbaarheid van ~ 10% voor de detectie van glyfosaat, AMPA en glufosinaat.

De MRL is een grenswaarde die het maximale toegelaten restgehalte (residu) van een pesticide aangeeft. Als de MRL niet wordt overschreden, worden dus ook de toxische (gezondheidskundige) grenswaarden zoals de aanvaardbare dagelijkse inname (ADI) niet overschreden. De automatisering van alle stappen scheelt veel tijd en de combinatie van technieken levert, ook in lastige matrices, een hoge gevoeligheid op, ook in lastige matrices.